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背景：利用生物质平台分子糠醛（FF）与工业副产物乙腈（MeCN）通过还原胺化合成高附加值含氮化学品（如药物前体EFYA）是绿色化学的重要方向，但传统热催化方法存在条件苛刻、使用贵金属等问题，而电催化方法则面临FF还原电位更正、易发生自偶联副反应而阻碍C-N偶联的挑战。研究目的：开发一种能够逆转FF和MeCN电化学还原顺序的催化策略，实现高效、选择性的电催化C-N偶联合成EFYA。结论：研究通过Fe³⁺掺杂合成Fe-CuOₓ催化剂，成功稳定了活性中心Cu²⁺，使其优先吸附并活化MeCN，同时抑制FF还原，从而逆转还原顺序，实现了高达98%的EFYA产率，并展现出优异的稳定性。原位表征和理论计算揭示了“电化学-化学-电化学”串联机理及Cu²⁺的活性中心作用。该策略具有良好普适性和成本优势，为生物质衍生分子的高值化利用提供了新路径。