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Removing TPPO from Reactions Using MgCl2 and Wet Milling

有机合成与工艺文献分享 2024-10-25 08:07
文章摘要
本文介绍了一种使用MgCl2和湿磨技术从反应中去除TPPO的方法。通过固体MgCl2与溶液中的TPPO反应,形成不溶性固体复合物,通过简单过滤即可从反应混合物中去除。研究发展表明,通过研磨再生颗粒表面是暴露更多MgCl2的关键,从而增加MgCl2与TPPO的络合速率。因此,引入了湿磨技术以提供研磨颗粒所需的剪切力,并为协议的放大提供更稳健的策略。实验证明,引入湿磨和MgCl2不会在研究反应中产生额外杂质。最终,该湿磨协议在14公斤规模的Mitsunobu偶联反应中成功应用,将粗混合物中的TPPO从37.18%降低到0.15%(HPLC),并在分离产品中降低到0.6%。
Removing TPPO from Reactions Using MgCl2 and Wet Milling
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